如今,水質(zhì)快速檢測已被廣泛用于飲用水污染調(diào)查、突發(fā)性飲用水中毒事件調(diào)查和突發(fā)性水污染事件的應急監(jiān)測,環(huán)境監(jiān)測部門也將水質(zhì)快速檢測用作污水超標排放的預警手段。
然而,在水質(zhì)快速檢測中,常會存在一些問題,影響著實驗的結果。所以,根據(jù)在日常工作中出現(xiàn)的一些常見的影響檢測結果的因素進行探討。
01 水樣的采集
水樣的采集方法對分析的結果的影響很大,所采集的水樣必須具有代表性,使水樣能真實反映水體的水質(zhì)情況
水樣采集的容器不能有待測成分,或與待測成分反應的物質(zhì)。因此要選擇性能穩(wěn)定、雜質(zhì)含量低的材料制做的容器。
對特定的指標,如余氯,放射性物質(zhì),微生物等項目需要單獨采樣。
從采集到分析測定都會經(jīng)過一定的時間,時間差可能由幾分鐘到幾個小時,甚至有時候會擱置數(shù)天,由于環(huán)境條件的改變,微生物新陳代謝活動和化學作用的影響,會引起水樣某些物理參數(shù)及化學組分的變化,從而導致水質(zhì)檢測結果的不準確。
為將這些變化降低到低程度,需要盡可能地縮短運輸時間、盡快分析測定和采取必要的保護措施,有些項目必須在采樣現(xiàn)場測定。
對于采集好的水樣,應及時做好記錄,運輸?shù)綄嶒炇摇P枥洳氐臉悠?,應配備專門的隔熱容器,放入制冷劑,將樣品瓶置于其中,冬季應采取保暖措施。
02 實驗分析
1. 預處理
當水樣渾濁,不清澈,可以對水樣進行預處理。不同類型的水質(zhì)和不同的監(jiān)測項目,樣品的預處理過程不盡相同,大部分的可以進行稀釋,有些指標可能需要過濾(水系濾頭:一般過濾較渾濁的、有色度的水質(zhì),有機系過濾:過濾有機物)、沉淀、消解、蒸餾、萃取等預處理操作。
礦業(yè)水質(zhì):礦業(yè)水質(zhì)一般含有鈣鎂離子比較多,可以用碳酸鈉做預處理,先把鈣鎂離子先去除,然后取上清液檢測。
印染、有機物含量比較多的廢水行業(yè):這類廢水一般含有的有機物較多,對于總磷、總氮、cod的檢測干擾比較多,可以適量的加入過硫酸鉀,去除干擾。
電鍍廢水:電鍍廢水的金屬離子含量較高,不同離子之間產(chǎn)生互相干擾的情況,可以通過加入硫化物和氫氧化鈉去除干擾。
2. 干擾物質(zhì)與去除
納氏法測氨氮的干擾:
1.有懸浮物、金屬離子、水樣渾濁等,可加入硫酸鋅絮凝沉淀;
2.硫化物和有機物過高,可使用預蒸餾法;
3.刺激性味道,有余氯,可加入硫代硫酸鈉去除。
COD的干擾:
1.氯離子濃度≧1000mg/L,可加入硫酸汞掩蔽;
2.錳離子、芳香烴、有機氮等,可稀釋五倍進行檢測。
總磷、磷酸鹽的干擾:
1.水樣有顏色,進行色度補償;
2.硫化物≧2mg/L,可通入氯氣;
3.砷≧2mg/L,可加入硫代硫酸鈉去除;
3.有機物濃度高,消解不*,可加入硝酸-高氯酸消解。
總氮、硝酸鹽氮的干擾:
1.六價鉻、三價鐵,可使用5%鹽酸羥胺處理;
2.甲醛、氧化性物質(zhì)高,可用亞硫酸-尿酸試劑處理;
3.錳、碘、溴含量大于氮2倍,可稀釋加標。
3. 操作不當
混合均勻:當水樣中加完顯色藥劑以后,需要搖晃比色管,讓藥劑與水樣充分混合,否則可能與藥劑反應不充分。
顯色:當水樣加完顯色藥劑以后,需要再規(guī)定的時間內(nèi)進行檢測,時間過短可能反應不*,時間過長可能過了有效的顯色時長,使結果產(chǎn)生誤差。
消解不當:消解時需要調(diào)整到特定的溫度,把比色管的蓋子擰緊,防止消解時蒸發(fā)。
移液不當:在使用移液槍時,需要把槍頭擰緊,吸液時不可吸空,保持槍頭內(nèi)的液體是飽滿的,移液時保持垂直,不可傾斜。
03 清理
保持實驗器材的干凈,無污染,是減少誤差的一個必要過程。
消耗性的實驗器材應及時更換:5ml槍頭、1ml槍頭、理論上是一次性使用,可不少企業(yè)為了節(jié)約成本重復使用,這就需要清洗干凈,同時使用自來水與純凈水清洗數(shù)次,烘干。不建議使用次數(shù)過多,應及時更換。
比色管:比色管也是需要每次使用后進行使用自來水與純凈水清洗數(shù)次內(nèi)、外壁,若有難以清洗的需進行更換,試管需要定期更換,建議每個參數(shù)的試管是固定使用,這樣可以減少交叉污染。
保持整潔:保持化驗室的整潔衛(wèi)生,防止過多的灰塵,雜物等污染水樣。
04 芬克®快檢
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