總氮是水質分析中非常重要的參數之一，它是影響水生態(tài)系統(tǒng)健康的關鍵指標之一?？偟臏y定可以通過Kjeldahl法、氮蒸發(fā)法、堿消法等多種方法進行。本文將以Kjeldahl法為例，詳細介紹總氮測定步驟。

　一、實驗前準備

　　1. 標準溶液制備：按照標準方法制備出總氮標準溶液。

　　2. 試劑準備：氫氧化鉀、硫酸、氯化銅、硫脲等試劑必須經過嚴格的篩選和試劑質量檢驗，選擇純度高、穩(wěn)定性好、重量準確的試劑，并按照規(guī)定的濃度加入到試劑瓶中備用。

　　3. 儀器準備：搖床、加熱板、真空吸濾儀等儀器應該仔細檢查、清潔和消毒。

　　4. 樣品準備：樣品應經過嚴格篩選，檢查是否有雜質和顆粒，取樣量應根據實驗需要和樣品的特性進行選擇。

　　二、Kjeldahl法測定總氮的步驟

　　1. 樣品預處理

　　（1）將水樣過濾處理并加入到蒸發(fā)皿中，判斷物料的生化性質，并注意對樣品的保存；

　?。?）采用蒸發(fā)法對樣品進行預處理，加快水樣蒸發(fā)，使樣品中的總氮質量更加穩(wěn)定；

　?。?）加入硝酸、硝酸鹽等氧化劑，并進行預處置。

　　2. 消化樣品

　?。?）測定樣品的總有機物含量，加入氧化劑和磷酸鹽，將樣品消化至干餾；

　　（2）加入Kjeldahl消化管中，加入氧化劑和Kjeldahl堿，開始消化操作；

　　（3）消化結束后，取出消化管，加入水并將樣品提取出來。

　　3. 蒸發(fā)干餾

　?。?）在蒸餾裝置中加入飽和氫氧化鉀溶液去除樣品中產生的氨；

　?。?）加入堿銅試劑對氨進行染色；

　?。?）使用氯仿進行提取和分析。

　　4. 黃色法檢測

　　檢測方法如下：

　?。?）使用硫銨作催化劑，將反應物在高溫環(huán)境下進行加熱煮沸；

　?。?）反應結束后，將混合物進行冷卻并過濾掉其中未反應的物質；

　?。?）加入硫脲，使用超聲波進行好充分混合并冷卻，使混合物形成黃色沉淀；

　　（4）通過過濾器過濾出黃色沉淀，用蒸餾水沖洗掉其中的鹽分；

　　（5）將黃色沉淀放置在干燥器中使其干燥，直至水分消失。

　　5. 測定樣品

　　最后，根據樣品的特性和理化性質進行總氮的測定。根據預先設定的步驟進行實驗，并根據樣品特性調整實驗參數，以充分保證實驗的準確性和穩(wěn)定性。